高温熔融-原子吸收光谱法测定裂解焦油中硅和铝含量

石油炼制与化工 ›› 2017, Vol. 48 ›› Issue (9): 103-106.

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高温熔融-原子吸收光谱法测定裂解焦油中硅和铝含量

荣丽丽¹,赵铁凯¹,孙玲¹,张树全²

1. 中国石油石油化工研究院大庆化工研究中心
2. 中国石油大庆石化公司炼油厂

收稿日期:2017-03-03 修回日期:2017-03-22 出版日期:2017-09-12 发布日期:2017-08-25
通讯作者: 荣丽丽 E-mail:rll459@petrochina.com.cn
基金资助:

DETERMINATION OF SILICON AND ALUMINUM IN PYROLYSIS TAR BY HIGH TEMPERATURE MELTING METHOD AND ATOMIC ABSORPTION SPECTROMETRY

Received:2017-03-03 Revised:2017-03-22 Online:2017-09-12 Published:2017-08-25
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摘要/Abstract

摘要： 参照石油化工行业标准SH/T 0706-2001《燃料油中铝和硅含量测定法》，采用高温熔融技术对蒸汽裂解制乙烯过程中产生的裂解焦油进行处理，制备水相测定溶液样品；选择硅、铝的分析谱线波长分别为251.6 nm和309.3 nm，采用氧化亚氮-乙炔火焰原子吸收法对样品中的硅、铝含量进行测定。对样品中共存元素的干扰和消除进行考察，通过加入柠檬酸和硝酸镧可消除硅对铝含量测定中产生的化学干扰，加入氯化铯可消除铝含量测定中的电离干扰。精密度和准确度验证试验结果表明，硅、铝含量测定结果的相对标准偏差均小于5%，加标回收率在97.8%~102.4%之间，说明本方法具有较高的准确度和精密度。

关键词: 原子吸收光谱法, 高温熔融, 裂解焦油, 硅, 铝

Abstract: Based on“Method for Determination of Aluminium and Silicon in Fuel Oil”, SH/T 0706-2001，an aqueous solution of sample was prepared from pyrolysis tar by high temperature melting method and then the content of aluminium and silicon in the solution was determined by nitrous oxide-acetylene flame atomic absorption spectrometry at spectral wavelengths of Si 251.6nm and Al 309.3nm, respectively. The interference and elimination of coexisting Si and Al elements on spectral lines are discussed. The results proves that addition of citric acid and lanthanum nitrate can eliminate the chemical interference with Al measurement from Si，and cesium chloride can remove the interference with Al determination from Al ionization. Precision and accuracy tests show that the relative standard deviation for each of the two elements is less than 5％，and the adding standard recovery is 97.6％to 102.4％.

Key words: atomic absorption spectrometry, high temperature melting, pyrolysis tar, silicon, aluminium

中图分类号:

荣丽丽赵铁凯孙玲张树全. 高温熔融-原子吸收光谱法测定裂解焦油中硅和铝含量[J]. 石油炼制与化工, 2017, 48(9): 103-106.

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高温熔融-原子吸收光谱法测定裂解焦油中硅和铝含量

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