低温熔融法制备不溶性硫磺的影响因素研究

石油炼制与化工 ›› 2025, Vol. 56 ›› Issue (2): 65-72.

低温熔融法制备不溶性硫磺的影响因素研究

王延臻¹,林德阳¹,张桁锴^1,2,张廷廷^1,3,宋春敏¹,段红玲¹

1. 中国石油大学（华东）化学化工学院
2. 豪迈集团股份有限公司
3. 青岛海湾精细化工有限公司

收稿日期:2024-04-24 修回日期:2024-10-30 出版日期:2025-02-12 发布日期:2025-01-16
通讯作者: 王延臻 E-mail:yanzhenw@upc.edu.cn

RESEARCH ON THE INFLUENCING FACTORS OF INSOLUBLE SULFUR PREPARATION BY LOW-TEMPERATURE MELTING METHOD

Received:2024-04-24 Revised:2024-10-30 Online:2025-02-12 Published:2025-01-16

摘要/Abstract

摘要： 为了提高不溶性硫磺（IS）的收率和高温稳定性，在聚合温度为260℃、聚合时间为1h、固化温度为50℃、固化时间为4h、采用湿法粉碎的工艺条件下，对低温熔融法制备IS中影响产品收率和高温稳定性的因素进行了研究。结果表明：原料硫磺中烃类化合物、酸性有机物、残留萃取稳定剂等对IS产品收率和高温稳定性的影响很大，为保证IS产品质量，上述杂质在原料中的质量分数均应低于0.02%。原料硫磺中的含水量对IS收率影响较小，但微量水分易造成设备腐蚀从而产生铁锈，铁锈会对IS收率和产品质量造成影响。使用聚合稳定剂和醇类急冷稳定剂可以提高IS产品质量。以水为粉碎介质，采用湿法粉碎工艺时，水中的杂质会降低IS的高温稳定性，因此在粉碎过程应及时补充新鲜去离子水；循环水中存在的CS₂会降低IS产品的高温稳定性，采用升温氮气气提法可以有效去除水中的CS₂。

关键词: 不溶性硫磺, 有机物, 稳定剂, 湿法粉碎, 铁锈, 二硫化碳

Abstract: In order to improve the yield and high temperature stability of insoluble sulfur, the influence of raw material impurities, polymerization stabilizer, quenching stabilizer and crushing medium on the production of insoluble sulfur by low temperature melting method was studied under the conditions coveringa polymerization temperature of 260°C, a polymerization time of 1 h, a solidifying temperature of 50 °C, and a solidifying time of 4 h. The results show that the organic matter such as hydrocarbons, oleic acid and extraction stabilizer in the raw sulfur has great influence on insoluble sulfur yield and stability. To improve the yield and stability of insoluble sulfur, the content of organic matter, extraction stabilizer and other organic impurities in the raw sulfur should be all less than 0.02%. The water in raw sulfur has little influence on the yield of insoluble sulfur, but it can cause corrosion and lead to formation of iron rust which may influence the yield and quality of IS. The polymerization stabilizer and quenching stabilizer (alcohols) can elevate the yield of insoluble sulfur. Using water as crushing medium, wet crushing technology is adopted to crush the insoluble sulfur. The impurities in water will reduce the thermal stability of insoluble sulfur, so the fresh deionized water should be supplemented and replaced in time during the crushing process. The carbon disulfide in circulating crushing water, which can be removed by nitrogen stripping, may reduce the thermal stability of insoluble sulfur.

Key words: insoluble sulfur, organic chemicals, stabilizer, wet crushing, iron rust, carbon disulfide

王延臻林德阳张桁锴张廷廷宋春敏段红玲. 低温熔融法制备不溶性硫磺的影响因素研究[J]. 石油炼制与化工, 2025, 56(2): 65-72.

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