石油炼制与化工 ›› 2014, Vol. 45 ›› Issue (10): 41-46.
张乐,周健,吕庐峰
摘要: 采用固态离子交换法、液相离子交换法和液相浸渍法制备Fe-ZRP改性分子筛,通过XRD、XPS、SEM和吡啶吸附红外光谱分析等手段表征改性分子筛的理化性质以及Fe在分子筛上的分布、组成和转移情况,考察不同改性方法对改性分子筛性能的影响,并考察固相交换法中Fe负载量对改性分子筛性能的影响。结果表明:液相浸渍法和固相交换法中,铁的负载增加了表面L酸量,减少了B酸量,弱酸量增加明显,总酸量提高,而液相离子交换法对表面酸量影响较小;在分子筛中铁的形态主要分成孤立的Fe3+、铁氧化物团簇和氧化铁颗粒等3类,液相离子交换法主要将铁交换到骨架上,液相浸渍法和固相交换法的改性效果类似,都有部分铁进入骨架,后者造成表面氧化铁颗粒更多,但是基本达到了负载效果;固相交换法中,随着Fe负载量的增加,分子筛微孔面积和微孔体积下降,铁氧化物占据了一部分微孔,受到局部酸过量影响,结晶度也随之降低,酸性的变化并不是随负载量增加而线性改变,2%~3%的负载量为不产生颗粒聚集的极值,L酸量存在区域最大值。