微波碱熔ICP–AES基体匹配法测试石油焦中多元素研究

石油炼制与化工 ›› 2020, Vol. 51 ›› Issue (9): 92-97.

微波碱熔ICP–AES基体匹配法测试石油焦中多元素研究

荣丽丽,王磊,赵铁凯,张岩,孙玲

中国石油石油化工研究院大庆化工研究中心

收稿日期:2020-03-16 修回日期:2020-04-17 出版日期:2020-09-12 发布日期:2020-09-27
通讯作者: 荣丽丽 E-mail:rll459@petrochina.com.cn

RESEARCH ON MULTI-ELEMENTS ANALYSIS IN PETCOKE BY MICROWAVE ALKALI FUSION WITH ICP-AES AND MATRIX MATCHING METHOD

Received:2020-03-16 Revised:2020-04-17 Online:2020-09-12 Published:2020-09-27

摘要/Abstract

摘要： 为了准确测定石油焦中元素含量，采用微波马弗炉程序升温，对石油焦样品进行灰化处理，于900 ℃高温下以四硼酸锂作助熔剂将样品熔融，在低温下用盐酸溶解熔融后的玻璃液，制得样品水溶液。选择各元素最佳分析谱线，利用基体匹配方法，以电感耦合等离子发射光谱仪对样品溶液中的铝、钙、钠、铁、锰、镍、钒和硅元素进行测定。进行加标回收试验，回收率在95%~105%之间；精密度考察结果表明各元素的相对标准偏差（n = 6）均小于5%，对比未使用基体匹配的方法，结果表明基体匹配法测定结果准确。

关键词: ICP-AES, 微波碱融, 基体匹配, 石油焦炭

Abstract: In order to accurately determine the element content in petcoke, the programmed temperature method in microwave muff furnace was used to ash the petcoke samples, followed by lithium tetraborate fusion treatment at 900 ℃ to prepare molten glass, and then dissolved in hydrochloric acid at low temperature to obtain the sample solutions to be tested. The element content of Al, Ca, Na, Fe, Mn, Ni, V and Si in the sample solutions were determined by the optimum characteristic spectral lines for each element using ICP-AES and matrix matching method. The standard recovery rate was between 95% and 105%, and the relative standard deviation (RSD, n = 6) of each element was less than 5%. The matrix matching method shows lower RSD and higher standard recovery rate than without matrix matching method.

Key words: ICP-AES, microwave alkali fusion, matrix matching, petcoke

荣丽丽王磊赵铁凯张岩孙玲. 微波碱熔ICP–AES基体匹配法测试石油焦中多元素研究[J]. 石油炼制与化工, 2020, 51(9): 92-97.

参考文献

[1]王永邦.中国石油焦市场分析与展望[J].齐鲁石油化工, 2017, 45(4):325-328
[2]金艳春.国内石油焦市场供需现状及预测[J].中国石油和化工经济分析, 2016, 3(1):57-60
[3]王永邦，罗望群，姚思涵等.石油焦产品质量控制对策研究[J].广州化工, 2016, 44(6):116-117
[4]. 国家质量监督检验检疫总局．SN/T 1829-2006《石油焦中铝、钡、钙、铁、镁、锰、镍、硅、钠、钛、钒、锌含量测定电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）法》[S]．北京：中国石化出版社，2001．
[5]. 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局．SN/T 3186-2012《原油中钠、镁、钙、铁、钒、镍、铜元素的测定微波灰化-电感耦合等离子体发射光谱法》[S]．北京：中国石化出版社，2012．
[6]周学忠，谢华林，李坦平等.电感耦合等离子体质谱法测定石油焦中种金属元素[J].冶金分析, 2015, 35(4):8-12
[7] 杨英，张金生，李丽华等.气动雾化进样-MPT-AES法测定石油焦中的硅[J].抚顺石油学院学报, 2002, 22(3):11-14
[8]刘定超，孙灿，田发亮等.石油焦燃烧过程中，和等微量有害元素逸出规律研究[J].石化技术, 2017, 24(12):129-132
[9] 荣丽丽，孙玲，王磊等．.微波灰化等离子发射光谱法测定渣油中的铁、镍和矾15（1）：56~58．[J].精细石油化工进展, 2014, 15(1):56-58
[10]胡璇，李跃平，石磊．. 基体匹配法和内标法-电感耦合等离子体原子发射光谱测定铸造锌合金中高含量铝和铜光谱干扰校正的比较[J].冶金分析．, 2014, 34(4):17-20
[11]. 周天泽等．原子光谱样品处理技术[M]．北京：化学工业出版社，2006：41-45．
[12] 宋吉利，卫晓红，殷刚等．.电感耦合等离子体原子发射光谱法测定石油焦中钙、铁、镍和钒[J].理化检验化学分册．, 2009, 0(8):905-906
[13]荣丽丽，邓旭亮，张岩等.高温熔融-内标法测定燃料油中、、、含量[J].石油化工, 2018, 47(10):1135-1139
[14] 薛宁．.电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）同时测定粉煤灰中铝、硅、铁、钾、钠［[J].铝镁通讯, 2016, 0(1):43-45
[15]. 辛仁轩．等离子发射光谱分析[M]．北京：化学工业出版社，2005：152~153，212-213．