电感耦合等离子体原子发射光谱法测定催化裂化烟气硫转移剂中铈含量

石油炼制与化工 ›› 2020, Vol. 51 ›› Issue (3): 85-88.

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定催化裂化烟气硫转移剂中铈含量

赵文慧,王轲,冒昕烨,戴新,高萍

中国石化石油化工科学研究院

收稿日期:2019-10-31 修回日期:2019-11-05 出版日期:2020-03-12 发布日期:2020-03-31
通讯作者: 赵文慧 E-mail:zhaowenhui.ripp@sinopec.com
基金资助:

DETERMINATION OF CERIUM IN SULFUR TRANSFER ADDITIVE FOR FCC FLUE GAS BY ICP-AES

Received:2019-10-31 Revised:2019-11-05 Online:2020-03-12 Published:2020-03-31
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摘要/Abstract

摘要： 选择盐酸作为消解液并利用微波消解法处理催化裂化烟气硫转移剂样品，使用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定样品中铈的含量。建立了微波消解前处理样品，ICP-AES法测定催化裂化硫转移剂中铈含量的方法。考察了消解液种类、配比以及消解温度对消解效果的影响，优化了微波消解程序，考察了ICP-AES分析过程中的元素间干扰，确定了方法的精密度和准确性。结果表明：采用12 mL 36%~38%体积浓度的盐酸可使0.05g样品完全消解， ICP-AES测量溶液中铈含量的方法检出限为0.01 mg/L，标准曲线线性范围为0.01 mg/L~10 mg/L，线性相关系数为0.99995，测定结果相对标准偏差（测定6次）小于4%，方法加标回收率在93.1%~101%之间。

关键词: 微波消解, 催化裂化烟气硫转移剂, ICP-AES, 稀土元素测定

Abstract: The sulfur transfer additive for FCC flue gas was treated by microwave-assisted digestion using hydrochloric acid and the content of cerium in the additive was determined by inductively coupled plasma atomic emission spectrometry (ICP-AES). The kinds and compositions of digestion solution and the digestion temperature were investigated to optimize the microwave-assisted digestion procedure. The interelement interference in ICP-AES analysis was analyzed to determine the precision and accuracy of the method. The results showed that 0.05 g sulfur transfer additive was completely digested by 12 mL hydrochloric acid with a mass concentration of 36%-38% under the optimal digestion conditions. After sample digested, the content of cerium was determined by ICP-AES. The detection limit of ICP-AES method for analyzing the content of cerium in sample solution was 0.01mg /L, the linear range of standard curve was 0.01mg /L with a linear correlation coefficient of 0.999 95; the relative standard deviation (RSD, n = 6) was less than 4%, and the method recovery was between 93.1% and 101.0%

Key words: microwave-assisted digestion, sulfur transfer additive for FCC flue gas, ICP-AES, determination of rare earth elements

中图分类号:

赵文慧王轲冒昕烨戴新高萍. 电感耦合等离子体原子发射光谱法测定催化裂化烟气硫转移剂中铈含量[J]. 石油炼制与化工, 2020, 51(3): 85-88.

参考文献

[1] 杨一青，庞新梅，刘从华，等. 催化裂化烟气硫转移助剂的研究进展[J]. 炼油与化工, 2008, 19 (3):1-4.
[2] 杨轶男，RFS09硫转移剂吸附量研究[J]. 石油炼制与化工, 2014, 45 (10): 8-11.
[3] 蒋文斌，冯维成，谭映临，等. RFS-C硫转移剂的试生产及工业试用[J]. 石油炼制与化工，2003, 34 (12): 21-25.
[4] 田文君，张磊，宋海涛，等. 新型硫转移剂在不完全再生催化裂化装置上的工业应用[J]. 石油炼制与化工，2017, 48 (4): 65-68.
[5] 卫纲领，郑新生，胡明. RFS09硫转移剂在催化裂化装置上的应用[J]. 石油石化节能与减排，2013, 3 (3): 26-30.
[6] 邹圣武，陈齐全，杨轶男，等. RFS09硫转移剂在催化裂化装置上的工业应用[J]. 炼油技术与工程，2012, 42 (2): 52-55.
[7] 阮桂色，电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)技术的应用进展[J]. 中国无机分析化学，2011, 01 (4): 15-18.
[8] 邹玲玲，张学俊，郭玉生. 电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高纯钛中痕量元素[J]. 理化检验-化学分册，2007, 43 (3): 213-214.
[9] 何飞顶，李华昌，冯先进. 电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)法测定红土镍矿中的Cd、Co、Cu、Mg、Mn、Ni、Pb、Zn、Ca 9种元素[J]. 中国无机分析化学，2011, 01 (2):39-41.
[10] 王锝，陈芝桂，于静，等. ICP—AES在地质与环境样品分析中的应用[J]. 资源环境与工程，2009, 23 (2): 195-198.
[11] 杨定清，周娅，谢永红，等. 电感耦合等离子体原子发射光谱法测定食品中的铝[J]. 四川环境，2010, 29 (5): 49-50.
[12] 张淑华，李变兰，吴惠慧，等. ICP-AES法测定人血清中的硒、锰、铅降低空白值方法的探讨[J]. 首都医科大学学报，2010, 31 (5): 668-670.
[13] Abu-Samra, A., Morris, J. S., Koirtyohann, S. R.. Wet ashing of some biological samples in a microwave oven [J]. Analytical Chemistry 1975, 47 (8): 1475-1477.
[14] 周勇义，谷学新，范国强，等. 微波消解技术及其在分析化学中的应用[J]. 冶金分析，2004, 24 (2): 000030-36.
[15] 马越，唐新忠，朱静，等. 微波消解-ICP-AES法同时测定催化剂中的金属元素[J]. 新疆化工，2007, (3): 11-13.
[16] 荣丽丽，张岩，赵铁凯，等. 压力消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定茂金属催化剂中钛锆铝钙[J]. 冶金分析，2017, 37 (11): 46-51.
[17] GB/T 16484.3-2009，氯化稀土、碳酸轻稀土化学分析方法第3部分：15个稀土元素氧化物配分量的测定电感耦合等离子体发射光谱法[S].
[18] 王旭辉. ICP-AES法测定加氢催化剂中钯含量[J]. 石化技术，2006, 13 (1): 30-32.
[19] 冒昕烨，王金慧. ICP-OES法测定催化裂化催化剂中的镧、铈含量[J]. 现代科学仪器，2015, (3): 150-153.